在原子化阶段,停止通气,以延长原子在吸收区的平均停留时间,避免原子蒸气的稀释。在石墨炉的原子化系统中,火焰被置于氩气氛中的电加热石墨管代替。氩气可以防止石墨管在高温下快速氧化,并在干燥和灰化阶段从光路中去除基体成分和其他干扰物质。将少量样品(1至70毫升,通常约20毫升)加入热解涂层石墨管中。模具厂石墨管上的热解涂层可以有效防止石墨管的氧化,从而延长石墨管的使用寿命。同时,涂层还可以防止样品侵入石墨管,从而提高灵敏度和重复性。石墨管通过电流加热,电流的大小由可编程控制电路控制,使得石墨管中的样品在加热过程中可以通过一系列的加热步骤进行加热,以除去溶剂和大部分基体成分,然后使样品原子化,生成基态的自由原子。分子的分解取决于热石墨管壁的原子化温度、升温速率和周围环境。
石墨管中的样品完全原子化,长时间停留在光路中(与火焰法相比)。因此,该方法的灵敏度大大提高,检出限降低到ppb级。主要原因是石墨模具厂在测量时,溶剂已不存在,样品像在火焰原子化系统中一样被气体稀释。虽然基态的自由原子仍会受到扰动,但它们表现出与火焰原子化系统不同的特征。正确选择分析条件和化学基体改进剂,更容易控制石墨炉原子化过程。由于石墨炉技术可以直接分析多种基体样品,因此可以减少样品制备带来的误差。
石墨炉又叫电加热*石墨管。它是石墨模具厂的电阻加热器,也是原子吸收分光光度计的无焰原子化器。1959年苏联物理学家?b .利沃夫首先将原子发射光谱中的石墨炉蒸发原理应用到原子吸收光谱中,开创了无焰原子化。模具厂石墨炉的核心部件是石墨管。样品通过微量注射孔注入石墨管,管两端的电极给石墨管供电。高温可达3000℃,样品在石墨管中原子化。由于原子化效率高,石墨炉法的相对灵敏度可达10-9-10-12g/ml,适用于痕量分析。目前,为了提高石墨炉的性能和抗干扰能力,正在研制一种以贵金属为内衬和涂层的新型石墨炉。
石墨管原理:用进样器将样品定量注入石墨管,石墨模具厂作为电阻加热器。通电后,温度迅速上升,使样品原子化。它由加热电源、保护气体控制系统和石墨管式炉组成。石墨管两端外加电源给原子化器提供能量,电流通过石墨管产生高达3000℃的温度,使放置在石墨管中的被测元素变成基态原子蒸气。保护气体控制系统控制保护气体。仪器启动时,保护气体Ar气流,空烧后,Ar气流被切断。石墨模具厂外部气路中的Ar气沿石墨管外壁流动,保护石墨管不被烧蚀,内部气路中的Ar气从管两端流向管中心,从管中心孔流出,有效去除干燥和灰化过程中产生的基体蒸汽,同时保护原子化原子不被氧化。