专业石墨加工的一次焙烧和高密度化
为了使沥青炭化,把黏结剂的碳固定下来,成型后的生制品,须进行焙烧,焙烧一般使用环式炉。为了避免焙烧中毛坯破裂或组织不均匀,450~500℃之前的加热,有必要非常缓慢进行。焙烧温度需达700~1300℃,焙烧工艺一个周期需要4~6周,能量消耗为每吨焙烧专业石墨加工折合用电1500~2000kw·h。
焙烧品因黏结剂的挥发损失,形成了很多的气孔,要想把毛坯的密度更进一步进步,一般都要进行沥青浸渍处理。即首要把毛坯装入热压釜,然后给热压釜排气,使釜内压力降到1/10气压以下,当釜内加热到250℃之后,再注入熔融沥青,然后加压到7个气压(高压浸渍为18~25个气压),保持数个小时使沥青渗透毛坯。通过一次沥青浸焙处理再石墨化,可获得密度约为1.7g/cm3的石墨制品。如反复进行浸渍处理,可获得更高密度的专业石墨加工。举例来说,浸渍前密度为1.60g/m3的焙烧专业石墨加工,经一次浸渍后,其密度可达1.75g/cm3;经二次浸渍后,可达1.79g/cm3;经三次浸渍后,可达1.83g/cm3;经四次浸渍,可达1.84g/cm3;经五次浸渍,则可达1.85g/m3。随着浸渍次数的递增,因靠近毛坯表层的空隙首要被充填,沥青的渗透率遂随之逐步下降,然后浸渍效果也随之递减。除此之外,近年来又选用加压焙烧法,即把成型制品装入密闭容器,利用空气压力和成型体本身发生的气体压力,一面加压,一面焙烧,使其到达高密度化。别的,在配有可动压力的胎膜中,参加黏结剂含量甚少的糊料,以极大的压力(有的以6.86MPa以上的压力)一面给炭糊加压,一面通电,仅用数十分钟,即可结束焙烧,专业石墨加工可高达1.8g/cm以上的密度,对这种方法也进行过研讨。CCl.→C+2Cl,
3C+Fe,0,+3Cl,+2FeCl,+3C0
C+Ca0 +Cl,→CaCl,+CO
当温度到达1900℃以上时,把CCl换为CC1LF2,再进一步以2500℃以上的温度,继续进行4h以上的净化处理。在冷却过程也还要用N2或Ar气体继续进行冲洗,同时避免杂质的逆分散,并除去卤素。硼以外的杂质,用氯几乎能够完全铲除,硼难以用氯扫除,有必要用氟才干起铲除效果,但在1900℃以下,假如用氟,氟和碳起反应,生成CF,侵蚀石墨。BCl,和BF,的生成热可分别用下式表示:
B+3/2Cl2—BC1-40×4.186kJ(3000K)
B+3/2C1,—BF+150×4.186kJ(3000K)
在工业上净化很多专业石墨加工时,将大型石墨化炉做某些改动之后即可使用。如前面图3是把艾其逊型石墨化炉改进成净化炉之后的剖面图。